第一节 试样的采集、制备和预处理

一、试样的采集与制备和预处理

采集是指从一大批物品中抽取一部分以代表全部的样品。制备是指对采取的样品进行粉碎、混匀、缩分等过程。食品种类繁多，且受品种、产地、气候、加工、储藏等因素的影响，往往同一种类的食物，其成分有相当大的变化。另外，即使是同一样品，不同部位（如叶、茎、根等）的营养成分含量也有显著差异，故供分析的样品必须是能代表食物整体的。若采样时不考虑到这些问题，即使后来的样品处理和检测等一系列环节非常精确、准确，所得的结果也往往毫无价值，甚至会得出错误的结论，所以采集必须具有代表性。而样品的制备则要保证样品十分均匀，在分析时取任何部分都能代表全部被检物的成分。

（一）谷类及固体食品

从每批食物的上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混匀，然后按四分法取样，依次缩小样品至所需要的重量，然后磨成粉状，待测。

（二）肉类及其他动物性食品

1.肉类

根据不同的分析项目要求而定：如分析某一部位的元素时，可由多只动物的同一部位取样，或从不同部位取样，混合后代表该只动物。又如研究烹调对营养素的影响时，则要从一块肌肉的中心切下相邻的两片横断面，一片作处理前分析，一片作处理后检测。鲜肉、冻肉及腌肉可用以上方法取样。

2.罐头肉

将整个罐头里的肉全部磨碎、混合，再从中取出一部分样品作分析。

3.鱼类

按鱼的大小，每份鱼样取3～10条不等，去除鱼鳞、头、尾、内脏，洗净，纵剖，取每条的一半去骨刺后绞成泥状，充分混匀。

4.蛋类

从一筐蛋里按放置部位不同抽取10～15个，称重，去壳，混匀。

（三）水果及蔬菜

先去除各种食物的不可食部分，然后按以下方法制备样品。

1.新鲜样品

小型蔬果如豆、山楂、枣、葡萄等取样时，将整批样品混匀，但要避免损伤，用四分法取样，直至所需样品的数量。大型蔬果如西红柿、西瓜、苹果、茄子等，按成熟度及个体大小的组成比例，取6～20个，将每个样品纵剖成4份或8份，取对角二份，切碎混匀。散叶型蔬菜如菠菜、韭菜、小白菜等，应从每一筐或一捆中抽取一定数量混合、捣碎、分取，缩减到所需数量。

2.罐头

分析水果或蔬菜罐头时，制样方法比较简单。小型、散叶型等代表性样品可用6个罐头样品（每罐500～1 000g）。大型的代表性样品可用12个罐头样品。制备样品时，可先将固体与汁液分开，将罐头内容物置于不锈钢筛子上过滤，将各罐固体物混合并称重，另将汁液混匀、称重，然后按比例抽取固体与汁液，打碎，混匀，供分析用。

采样数量应考虑分析项目和分析方法的要求及被检物的均匀程度，样品应一式三份，供检验、复验及备查用，每份不少于500g。采样时应注意，一切采样工具应清洁，不应将任何有害物质带入样品中。尽量保护样品在检测前不发生化学变化，采集完毕后要认真填写采样记录，注明样品名称、生产日期、批号、采样地点、采样方法、数量、分析项目及采样人等信息。采取的样品一般要求在短时间内进行分析，如不能立即分析，必须加以妥善保存。保存的原则应是净、密、冷、快，以防止水分或挥发组分散失和其他待测成分含量发生变化。

二、试样预处理

食品本身成分如蛋白质、脂肪、碳水化合物等往往以复杂的结合态或络合态形式存在，当使用某种方法对其中某种组分的含量进行测定时，其他组分的存在常常给测定带来干扰，故在分析以前必须进行样品的预处理。预处理的目的是既要排除干扰因素，又不至于使被测物质受到损失，而且能使被测物达到浓缩的目的，它是食物分析过程中一个重要环节。

应根据被测物质的理化性质以及食品的类型、特点选用不同的预处理方法。常用的预处理方法及适用对象如下：

1.有机物破坏法

适用于食物中无机元素的测定，其基本原理是采用在高温或强氧化条件下，使有机物质分解，并在加热过程中呈气态散逸，而被测的组分残留下来，常用的有干法灰化和湿法消化二大类。干法灰化是把样品置于马福炉中（一般为550℃）充分灼烧、灰化，无机元素留在残渣里，供测定用。此处理法不适合于易挥发的物质如硒和汞等。湿法消化是在样品中加入强氧化剂（如硝酸、硫酸、高氯酸等）使样品消化，而被测物质呈离子状态保存在溶液中。

2.蒸馏法

利用液体混合物中各组分的不同挥发度将混合物分离为纯组分的方法。常压蒸馏法适用于被蒸馏的物质受热后不发生分解或沸点不高的物质。减压蒸馏法适用于常压蒸馏时易分解或沸点太高的物质。此外，还有水蒸气蒸馏法。

3.溶剂提取法

利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的不同，将各组分分离的方法。此法常用于维生素、重金属等的测定。

4.化学分离法

①磺化法和皂化法：这是处理油脂或含脂肪样品时经常用的方法；②沉淀分离法：在样品中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀，或将干扰物质沉淀，然后将沉淀物与母液分开，达到分离的目的；③掩蔽法：此法常用于无机元素的分离，如在pH4～5.5条件下用双硫腙比色法测定食物中锌时，二价铜、镉等离子会对结果产生干扰，这时可加硫代硫酸钠掩蔽，去除干扰物。

5.色谱分离法

色谱分离法是一种物理或物理化学的分离方法，主要是利用物质在流动相与固定相两相中的分配系数差异而被分离。根据分离原理的不同，可将色谱分离法分为吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱及亲和色谱分离等，色谱分离具有分离效果好，速度快等优点，在食物分析中应用很广。如纸层析法用于分离多糖类，柱层析法用于分离维生素类，薄层层析法适合于分离氨基酸等。

样品预处理方法很多，在实际操作中，往往是把两种或两种以上的方法结合起来使用，主要根据被处理物质的性质及分析方法灵敏度、使用范围等来决定。