任务一 认识样品采集
任务要求
1.了解采样技术的特点、方法和过程;
2.了解样品抽样的概念,能够根据样品特点和测试项目要求制订采样方案;
3.掌握样品采集的相关要求、设计和方法,会根据采样方案,正确使用采样工具,正确选择样品采集的器皿;
4.掌握样品采集安全防护知识,能做好样品采集安全防护;
5.能准确使用采样方法进行采样;
6.能在采样过程中进行现场采样记录。
样品的分析与科学试验研究是离不开试样的采集和制备加工的。从待测的原始物料中取得分析试样的过程叫采样。采样的目的是采集能代表原始物料平均组成(即有代表性)的分析试样。若分析试样不能代表原始物料的平均组成,即使后面的分析操作很准确也是徒劳,其分析结果是毫无意义的。因此,用科学的方法采样是分析工作者一项十分重要的工作。
一、什么是采样
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什么是采样?如图1-2所示。
图1-2 各类样品采集
采样是从待测的原始物料中取得具有代表性的分析试样的过程。其中待测的原始物料称为研究对象,研究对象的全体称为样品的总体。从总体中采集出一个或几个一定量的物料称为样品。在总体多个采样点中单个采样点采集的规定量的物料称为子样,从原始物料直接采集出的样品称为原始样品,各个子样合并所有采集的样品称为原始平均样品,为送往实验室供检测或测试而制备的样品称为实验样品,如图1-3所示。
图1-3 不同阶段样品名称
二、采样有什么要求
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采样工作的根本要求是试样具有代表性。若试样代表性不足,试验结果就不能反映所测试对象的真实性。在数量上,则要求所采集的试样既能充分满足试验要求又不至于因盲目求多采而加大采样工程量。
1.试样的代表性
试样的代表性是指试样的性质应与所测试对象基本一致,具体包括:
①试样中主要化学组成的平均含量和含量变化特征与所测试对象基本一致。在采样时,既要使试样中主要化学组分的平均含量符合规定,又要注意使所采试样的组成能反映所测试对象中组分含量的变化特征。
②试样中主要组分的存在状态,如矿物组成、结构构造、分布特性等与所测试对象应基本保持一致。同样这方面不仅应注意其平均指标,而且要反映其变化特征。
③试样的理化特性与所研究的矿体基本一致,如矿石的硬度、碎散程度、含砂量等。
2.试样(量)足够性
样品采集质量要保证试验和留样足量够用。材料工程试验研究所用试样的质量,主要与粒度、试验方法以及试验工作量等有关,而试验工作量则取决于矿石原料性质的复杂程度和研究人员的经验、水平。
实验室试验或中间试验用试样量可根据试验延续时间估算。试验延续时间则与试验方案及其复杂程度有关。工业试验用试样量同样取决于试验规模和延续时间,试验延续时间随试验任务的不同而差别很大,没有统一的规定。
对于硅酸盐工程试验,单一原料性能测试,所用试样量为几千克到几十千克。陶瓷的坯料、釉料性能测试,一般坯料要多于釉料量。
3.样品采集时效性
对于一些突发紧急事件,要快速采样、快速分析;对于易变质物料,如食品、生物样品,也需要快速采样。快速采样可以对重大活动的食品安全卫生提供保障,为食物中毒患者及时提供救治依据,因此采样的时间和现场监测结果非常重要。
4.样品采集针对性
采样具有特定监测目的时,样品采集要针对性地采集有问题的典型样品,而不能用均匀的样品代表,这样才能有针对性地监测典型样品。如对疑似污染食品监测,应采集接近污染源的食品或污染部分,同时还应采集确实未被污染的同种食品样品以做空白对照试验。所以采样的方法必须与分析目的保持一致。
三、怎样设计采样方案
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采样方案的设计是选择和布置采样点进行配料计算,并据此分配采样的采样量。
1.什么叫“采样点”
在地质勘探工作中,为了查明矿石的化学组分的品位,并据此计算有用组分的储量,常需系统地采集化学分析试样。为了反映矿石的品位变化,要将所取试样分为许多小的区段,每一个小的区段组成一个化学分析单样,或简称为“样品”,每一个样品的化验结果即代表该区段矿石各组分的品位,因而每一个样品所代表的区段即可看作一个采样点。所以说采样点就是采样具体地点的位置。
2.采样点的布置
采样点的布置,应该结合采样对象状态、环境条件,根据对试样代表性的要求确定。
采集有代表性的实验室样品时,应根据物料的堆放情况及颗粒大小,从不同部位和深度选取多个采样点,采集一定量的样品,混合均匀。采集的份数越多越有代表性。但是采样量过大,会给后面的制样带来麻烦。
对于土壤、岩矿的样品采集,采样点应大致均匀地分布在土壤、矿体各部位,不能过于集中。根据国家或行业标准要求,按专门布点方法进行布点。
3.采样量确定
采样时样品质量是根据样品的状态与数量以及测试方法来确定的。固体试样的种类繁多,有土壤、矿石、合金和化学产品等。为了使所采集的试样具有代表性,在取样时,应根据试样堆放情况和颗粒的大小,从不同的部位和深度选取多个取样点。关于采样的量,人们给出了如下的经验公式:
(1-1)
式中,Q为采集试样的最低质量,kg;d为试样最大颗粒的直径,mm;K和α是由实验确定的经验常数,它们与被检验物料的品种和数量有关。一般K在0.02~1之间;α通常为1.8~2.5之间,通常地质部门选用α=2。由上式可知,试样的颗粒越大,则其采集量也越多。
例如,若某矿石试样的最大颗粒直径为10mm,取K为0.2,则应采集试样的最低量为:
Q=0.2×102=20(kg)
显然,按上述方法采集的试样其量甚大且不均匀,需要通过多次的粉碎、过筛、混匀和缩分等步骤(详见任务三 固体样品的采集与制备),才能制得少量均匀而有代表性的分析试样。
4.抽样方案的设计
对于包装(袋、盒、瓶、桶)成品的样品采集,首先要进行抽样,确定抽样单元数和抽样单元的位置。
抽样方式一般可分为随机抽样、系统抽样、指定代表性抽样三种。选用何种抽样方式取决于对被测对象的了解程度。
当对被测对象了解甚少时,应采取随机抽样方式,而且抽样单元数要尽可能多些;若已基本了解被测对象随空间与时间的变化规律,可采用系统抽样方式,这时抽样单元数目明显比随机抽样要少;当已经知道被测物质的均匀性良好,可抽取少数的指定代表性样品。
(1)抽样单元数的确定 在满足需要的前提下,样品数和样品量越少越好。
①对于总体物料的单元数小于500的,可按表1-1来确定采样单元数。
表1-1 采样单元数的选取
②对于总体物料的单元数大于500的,采样单元数可按总体单元数立方根的三倍来确定,见式(1-2):
(1-2)
式中 n——采样单元数;
N——物料总体单元数。
【例1-1】 有一批工业物料,其总体单元数为538桶,则采样单元数应为多少?
解:
将24.4进为25,即应选取25桶。
(2)抽样单元位置的确定 抽样单元位置的确定是在确定抽取样品单元数后,对一批样品抽取生产编号(或产品编号)。根据国家或行业产品标准规定,抽取产品编号是随机抽取。但要注意随机不等于随便,主要有三种随机抽取方法:利用随机数骰子确定抽样单元的位置;利用随机数表确定抽样单元的位置;利用电子随机数抽样器确定抽样单元的位置。
四、采样应注意什么事项
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在了解被采物料的所有信息及采样目的和要求之后,分析工作者必须制订好采样方案,然后开始准备采样,在采样时要注意下列事项:
1.采样工具的准备
在采样之前首先要准备好采样工具,不同环境与物料所需采样工具也不同,对于具有特别要求、特别采样部位,需要特殊的专用采样工具,这将在下面内容详述。
2.样品贮存容器的选择
盛样品的容器应符合下列要求:具有符合要求的盖、塞或阀门,且密封;使用前必须洗净、干燥;材质必须不与样品物质起化学作用且不能有渗透性;对光敏性物料,盛样容器应是不透光的。
3.采样记录表制订
采样记录包括以下内容:①样品名称及样品编号;②分析项目名称;③总体物料批号及数量;④生产单位;⑤采样点及其编号;⑥样品量;⑦气象条件;⑧采样日期;⑨保留日期;⑩采样人姓名。
五、现场采样安全防护
在现场采样时要注意采样安全防护,主要考虑采样环境与采样样品两方面安全因素。其中采样环境要有出入安全通道,符合要求的照明、通风条件;采集样品时注意高温、高压物料采样的安全和有毒有害物料采样的安全,如图1-4所示。
图1-4 采样安全防护
1.高温、高压物料采样的安全
高温物料采样主要是防止灼伤人体,尤其要防止溅伤眼睛。对于很热的物质,必须遮挡,防止对面部和颈部产生热辐射,也要防止对眼睛产生热辐射。应戴上不易吸收被处理物质的手套以防止溅到手上。要系好围裙,靴子必须结实,并有适当的保护措施,防止溅出的物质进入靴内。
高压物料采样由于要避免物质的压力高而造成危险应增加预防措施,采集高压气体时一般需安装减压阀,即在采样导管和采样器之间安装一个合适的安全或放空装置,将气体的压力降至略高于大气压后,再连接采样器,采集一定体积的气体。对于高压液体,可采用专用设备进行采样,或将压力降至大气压以下或在系统压力下完成采样。
2.有毒有害物料采样的安全
若对毒物进行采样,采样人应做好个人防护,例如佩戴防护眼镜、防毒面具,穿防护服,并且现场必须有监护人,采样者一旦感到不适时,应立即向主管人报告。样品应防止受热或震荡。样品容器必须装在专门设计的动载工具中方可运输,该运载工具能保证样品容器发生破裂和泄漏时不致造成样品外漏。任何泄漏都应报告,以便及时采取措施处理。
禁止在毒物附近吸烟或饮食。禁止使用无防护的灯及可能发生火花的设备,严禁烤火(明火)。必须戴上防护眼镜和穿上防护服。必须知道报警系统和灭火设备的位置。当存在引起呼吸中毒的毒物时,要提供劳动保护,可使用通入新鲜空气的面罩或用装有适当吸附剂的防毒面具。
想一想
若你到检测公司上班,你的第一岗位就是采样岗,公司派你到某一河流采集水样,你要准备什么工具?到现场怎样采集?采集到的水样怎样保存?这一系列问题你知道吗?