真空工程设计
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第6章 低温测试技术

6.1 概述

6.1.1 低温范围划分及获得

低温学字面意思是冰冷的获得,如今已作为低温同义词来用。普冷、低温和超低温并无明确的定义。美国国家标准局研究人员把低于123K的温度范围作为低温领域,这是一个逻辑分界线,正如大家所知道的氦、氢、氖、氮、氧和空气的沸点都在123K以下,而氟利昂、硫化氢、氨和许多常用制冷剂沸点都在123K以上,因此可以对这一温度区间做如下划分:

①普冷(300~123K) 制冷方式通常采用相变原理,蒸气压缩式、复叠式来获取冷量,主要用于冷藏、冷库、空调等。

②低温(123~0.3K) 制冷方式采用J-T节流(气-液/气)、膨胀机(气-气),主要应用于工业、航空航天、能源等。

③超低温(低于0.3K) 大多采用磁制冷、稀释制冷方式,用于基础科学研究。

图6-1所示为温度区间划分示意图。

图6-1 温度区间划分示意图

常压下常见低温液体的温度,对于LN2为77K;LH2为20.4K;而LHe2则为4.2K。在低温工程中依据不同制冷方式可获得不同的低温温度,如斯特林制冷机可获得10~300K;G-M制冷方式和脉管制冷可获得3~300K;3He-4He稀释制冷机可获得5mK~4K;顺磁盐绝热去磁和激光冷却则可获得低于1mK,甚至1μK极低温度。表6-1给出了获取低温的主要方法和所达到的温度。

表6-1 获取低温的主要方法和所达到的温度

6.1.2 温度标准与传递

理论上一切与温度有关的物理性质都有可能用来作为温度敏感器件,通过对其他性质的测量才能确定温度。如毛细管中的水银柱的长度、铂电阻丝电阻、理想或近似理想气体的压力或者两块不同金属的热电势等。低温下通常采用建立在热力学第二定律的卡诺热机概念基础上的开氏绝对温标,也称开氏温标(K)或开尔文温标。开氏温标是一种理想化的温标,需用理想气体温度计来实现。

统计力学虽然建立了温度和分子动能之间的函数关系,但由于目前尚难以直接测量物体内部的分子动能,因而只能利用一些物质的某些物性(诸如尺寸、密度、硬度、弹性模量、辐射强度等)随温度变化的规律,通过这些量来对温度进行间接测量。为了保证温度量值的准确和利于传递,需要建立一个衡量温度的统一标准尺度,即温标。

随着温度测量技术的发展,温标经历了逐渐发展,不断修改和完善的渐进过程。从早期根据某些物质体积膨胀与温度的关系,用实验方法或经验公式所确定的一些经验温标,发展为后来的理想热力学温标和绝对温标,到现今使用具有较高精度的国际实用温标,其间经历了几百年时间。

理想热力学温标是1848年由开尔文(Kelvin)提出的以卡诺循环(Carnot cycle)为基础建立的热力学温标,是一种理想而不能真正实现的理论温标,它是国际单位制中七个基本物理(长度、时间、质量、电流、光强度、物质的量、热力学温度)单位之一。在该温标中,为了在分度上和摄氏温标相一致,把理想气体压力为零时对应的温度——绝对零度与水的三相点温度(1954年第十届国际计量大会规定水的三相点273.16K作为定标点)分为273.16份,每份为1K(Kelvin)。热力学温度的单位为“K”。

绝对温标从理想气体状态方程即波义耳定律:pV=RT入手,利用气体压强与温度的线性关系来复现热力学温标,其数值由于存在一个自然零点,或绝对零度,故称为绝对温标。当气体体积为恒定(定容)时,其压强就是温度的单值函数,这样就有:T2/T1=p2/p1,这种比值关系与开尔文(Kelvin)提出确定的热力学温标的比值关系完全类似。因此在绝对温标中水的冰点必须是实际测量,大家公认的水的冰点为273.15K。摄氏温度数值与绝对温标中数值换算关系为:t=T-273.15。

大量的实验证明:在确定了定标点后,利用气体测温其数值差异很小,特别对于稀薄气体,在压力趋于零时的极限状况下其数值甚至与气体种类无关,即也存在所谓理想气体温标,但理想气体温标旨在强调存在一种客观的测温方法,而不涉及如何具体地选取标准点,同时理想气体也仅仅是一种数学模型,实际上并不存在,故只能用真实气体来制作气体温度计。由于在用气体温度计测量温度时,要对其读数进行许多修正;因此直接用气体温度计来统一国际温标,不仅技术上难度很大、很复杂,而且操作非常繁杂、困难;因而在各国科技工作者的不懈努力和推动下,产生和建立了协议性的国际实用温标。

经国际协议产生的国际实用温标,其指导思想是要它尽可能地接近热力学温标,复现精度要高,且使用于复现温标的标准温度计,制作较容易,性能稳定,使用方便,从而使各国均能以很高的准确度复现该温标,保证国际上温度量值的统一。第一个国际温标是1927年第七届国际计量大会决定采用的国际实用温标。此后在1948年、1960年、1968年经多次修订,形成了近20多年各国普遍采用的国际实用温标,称为IPTS—68。1989年7月第77届国际计量委员会批准建立了新的国际温标,简称ITS—90。

ITS—90基本内容为:

①重申国际实用温标单位仍为K,1K等于水的三相点时温度值的1/273.16。

②把水的三相点时温度值定义为0.01℃(摄氏度),同时相应把绝对零度修订为-273.15℃。

③规定把整个温标分成4个温区,其相应的标准仪器如下:

a. 0.65~5.0K,用3He和4He蒸气压温度计;

b. 3.0~24.5561K,用3He和4He定容气体温度计;

c. 13.803K~961.78℃,用铂电阻温度计;

d. 961.78℃以上,用光学或光电高温计。

④新确认和规定17个固定点温度值(见表6-2)以及借助依据这些固定点和规定的内插公式分度的标准仪器来实现整个热力学温标。

表6-2 ITS—90定义的固定点

注:V—蒸气压;T—三相点;M—熔点;F—凝固点。

中国从1991年7月1日起开始对各级标准温度计进行改值,整个工业测温仪表的改值在1993年年底前全部完成,并从1994年元旦开始全面推行ITS—90新温标。

对温度计的标定,有标准值法和标准表法两种方法。标准值法就是用适当的方法建立起一系列国际温标定义的固定温度点(恒温)作标准值,把被标定温度计(或传感器)依次置于这些标准温度值之下,记录下温度计的相应示值(或传感器的输出),并根据国际温标规定的内插公式对温度计(或传感器)的分度进行对比记录,从而完成对温度计的标定;被标定后的温度计可作为标准温度计来测温度。更为一般和常用的另一种标定方法是把被标定温度计(或传感器)与已被标定好的更高一级精度的温度计(或传感器),紧靠在一起,共同置于可调节的恒温槽中,分别把槽温调节到所选择的若干温度点,比较和记录两者的读数,获得一系列对应差值,经多次升温,降温、重复测试,若这些差值稳定,则把记录下的这些差值作为被标定温度计的修正量,就成了对被标定温度计的标定。

世界各国根据国际温标规定建立自己国家的标准,并定期和国际标准相对比,以保证其精度和可靠性。我国的国家温度标准保存在中国计量科学院。各省(直辖市、自治区)市县计量部门的温度标准定期进行下级与上一级标准对比(修正)、标定,据此进行温度标准的传递,从而保证温度标准的准确与统一。