3.4　气体捕集真空泵

3.4.1　溅射离子泵

3.4.1.1　概述

溅射离子泵是1958年由Hail等人发现，潘宁放电真空计在测量真空时，真空计本身有一定的抽气作用，根据这一现象而发明的，因此又称潘宁泵。它是一种使用较广泛的无油清洁真空泵。

3.4.1.2　工作原理与结构

图3-39示出了最简单的二极型溅射离子泵的工作原理。泵的阴极由两块Ti板组成；阳极由多个不锈钢圆筒（或四方格、六方格）并联组成抽气部件，置于两块阴极板之间。为了增加抽速，实际应用的离子泵由多个排气部件组成。每一个方格为一个单元泵，抽速约为1～3L/s。磁场方向垂直于阴极板（永久磁铁），在阳、阴极之间加上适当直流高压（对阴极为正电位3～8kV）。

1—阳极；2—阴极

空间电子在这种正交电场-磁场作用下，在阳极筒中，电子做螺旋运动，与气体分子磁撞，使之电离，电离产生的离子，飞向阴极，将大量的钛原子溅射上来，并沉积在阳极筒内壁及阴极板上，产生抽气作用。轰击阴极产生的二次电子，参与气体的电离。电子最终损失能量后，被阳极吸收。

溅射离子泵的优点是：

①无油、无振动、无噪声；

②使用简单可靠，寿命长，可烘烤；

③不需要冷剂，置放方向不限；

④工作压力范围宽（10-2～10-10Pa）；

⑤对惰性气体抽速大，是目前抽惰性气体较好的泵。

其缺点为：

①带有笨重的磁铁，体积和重量较大；

②对有机蒸气污染敏感，连续抽30min油蒸气就会使泵启动困难；

③二极泵在抽惰性气体时，会出现氩不稳定性。

这种泵广泛地应用于现代尖端技术的超高真空领域中，如原子能工程、核工业、高能加速器、宇宙模拟、表面物理、电子工业和高纯金属的冶炼等领域。

3.4.2　低温泵

3.4.2.1　低温泵工作原理与特点

低温泵是利用低温表面冷凝气体以实现抽气的一种泵，又称冷凝泵。低温表面抽气的机制主要是依据物质的饱和蒸气压随温度降低而降低的特性，但同时还具有冷捕集及低温吸附作用。

低温泵是获得清洁真空的极限压力最低、抽气速率最大的真空泵，广泛应用于半导体和集成电路的研究和生产，以及分子束研究、真空镀膜设备、真空表面分析仪器、离子注入机和空间模拟装置等方面。

（1）低温泵抽气机理

①低温冷凝　气体分子入射到低于其饱和温度的抽气面时，使之失去动能，不断冷凝在抽气面上并形成霜层。低温泵的抽气能力和所能达到的极限压力，以及低温板的温度和被抽气体的饱和蒸气压有关，图3-40所示为常见气体（蒸气）在低温范围内的饱和蒸气压特性。

②低温捕集　即可凝气体在低温表面形成霜层的同时，又将不可凝气体分子掩埋和吸附，通常CO2、H2O、SO2、N2、Ar、Ne等气体首先成霜于低温表面形成吸附层，进而达到吸附其他气体的目的。低温泵抽除混合气体时，效果往往比单一气体好一些，就是由于这个原因。

③低温吸附　是指低温表面上的吸附剂吸附气体的作用。由于吸附剂与气体分子之间的相互作用力很强，故可达到气相压力比冷表面温度下其饱和蒸气压还低的水平。吸附剂通常是活性炭或分子筛。

（2）低温泵的主要特点

①可得到极为洁净的真空；

②由于冷面尺寸不受限制，实际可做成很大抽速的泵；

③它的几何形状可根据被抽空间的要求设计成最有利的形式；

④低温泵的主要缺点是造价较昂贵（制冷机式）或消耗昂贵的液氮（储槽式），凝结层的处理也较不方便。

3.4.2.2　类型与结构

低温泵分为储槽式液氦低温泵和闭路循环气氦制冷机低温泵两种。

（1）储槽式液氦低温泵

储槽式液氦低温泵主要由液氦容器、泵体和连接挡板的液氮腔体等部分组成，如图3-41所示。液氦容器的底部平面即低温抽气表面。为了减少液氦消耗，液氦容器的外壁采用双层保温壁并在其间抽成真空。当泵被预抽到10-6Pa压力时灌入液氮和液氦，气体凝结在4.2K的工作冷板上。经预抽使氦氢分压到10-12Pa数量级，故泵可获得10-11Pa以下的极限压力。如果把液氦容器抽真空减压到6650Pa，液氦温度可降到2.3K，则可得到更低的极限压力。其优点是泵的体积小、无振动、无噪声、操作简便，适用于大专院校及科研单位和高能加速等大型真空工程。缺点是运转费用高，每次加注低温介质的使用时间短，需长期连续运转的真空系统要定期补充工作介质，并且受到低温介质供应条件的限制。

（2）闭路循环气氦制冷机低温泵

G-M制冷机低温泵是闭路循环气氦制冷机低温泵的一种，是20世纪70年代出现的新型低温泵，通常由低温泵体、抽气低温板、辐射屏蔽板、制冷机和压缩机等部分组成。这种泵中利用气体氦作为介质，由一小型制冷机循环制冷，故不消耗氦气、操作简便，易于维修，应用日渐广泛。其原理如图3-42所示。它通常有两个冷板，一级冷板温度为50～75K，用来冷凝水蒸气和二氧化碳、预冷其他气体；二级冷板温度为10～20K，用来冷凝氮、氧和氩等气体，但氢、氦、氖等不能凝结，故在二级冷板的内表面涂以活性炭。活性炭的比表面积为500～2500m2/g，在低温下对氦、氖和氢有很强的吸附能力。冷板由无氧铜制成，表面抛光达到镜面程度，以减小辐射系数。泵的极限压力为10-7～10-8Pa，工作压力范围为10-1～10-7Pa，要求预抽压力为1Pa。制成的产品抽气速率已达60000L/s。此外，尚可根据工艺的特点把抽气冷板安排在被抽容器内，其抽气速率可达到106L/s以上。此种泵是目前比较理想的清洁超高真空泵，广泛用于薄膜制备、微电子学技术、高能物理、大型环模设备以及其他各工业领域。

（3）氦低温流程低温泵

这种流程式低温泵结构庞大且复杂，通常采用布雷顿循环。其制冷循环过程：由氦压缩机出来的高压氦气，经过水冷却器冷却后，进入干燥器消除氦气中的水分，再进入纯化器使氦气进一步纯化，使杂质含量低于20～50ppm。纯化后的氦气进入制冷机中第一级热交换器和液氮槽，再进入第二级热交换器，由于液氮和回流的冷氮气的冷却，从第二级热交换器出来的高压氦气温度已降到22K左右。高压氦气经膨胀机降温后，进入低温冷板，达到抽气目的。低温冷板出来的氦气返回热交换器，用于冷却高压氦气，最后低压氦气返回氦压缩机，完成一次循环。这种流程式低温泵制冷量大，常用于空间环境模拟及受控热核反应的装置中。

3.4.2.3　G-M制冷机低温泵系统

吉福特-麦克马洪制冷机（简称G-M制冷机）是用绝热放气膨胀法（又称西蒙膨胀法）来获得77K、10K及6.5K低温的，是目前应用较广的制冷机。

G-M循环制冷机低温泵的优点是制冷与压缩部分可以分开安装，所以制冷部分可以做得很小，振动容易控制。缺点是压比低，可逆性较差。G-M循环制冷机低温泵最低温度可达7K左右。

（1）氦压机

氦气压缩机是低温泵系统或其他制冷单元的驱动单元，用于向低温泵或其他制冷单元提供高纯度氦气。氦压机的内部结构见图3-43。

（2）G-M制冷机原理

图3-44所示为单级G-M制冷机的系统示意图。单级G-M制冷机由压缩机组1、进气阀2、排气阀3、回热器4、换热器5和膨胀机6等组成。压缩机组包括低压储气罐a、高压储气罐b、冷却器c和往复式压缩机d四大部分，彼此间用管道相连。进气阀2和排气阀3都处在室温下，由机械控制其开启和关闭，用来控制通过回热器与膨胀机的气流和循环的压力及容积。回热器4内装有金属网片，冷、热气流交替地流过它，起着储存和回收冷量的作用。通过该作用达到冷热气流间换热的目的，并建立室温和制冷机冷端之间的温差。要求其换热效率在99%以上，否则直接影响制冷机的性能。换热器5供输出冷量用。膨胀机6由薄壁不锈钢气缸f和位于气缸两端的两个有效容积（1）和（2）组成。容积（1）处在室温下，容积（2）处在低温下，它们与回热器用管道相连接。推移活塞在气缸中的上下移动由一小曲轴e控制。它和进、排气阀的控制机构组合在一起，由一个微型电机带动。进、排气阀的开启和关闭与推移活塞的移动位置之间按一定的相对角配合，以保证实现制冷机的热力循环。

1—压缩机组；2—进气阀；3—排气阀；4—回热器；5—换热器；6—膨胀机

a—低压储气罐；b—高压储气罐；c—冷却器；d—往复式压缩机；e—小曲轴；f—气缸

工作气体在压缩机d中压缩，然后经冷却器c冷却，清洁的高压气体进入高压储气罐b。开始时，控制机构使推移活塞处于气缸底部，与此同时打开进气阀。高压气体进入推移活塞上方的热腔容积（1）和回热器4。回热器4及容积（1）的压力增高。当压力平衡后，推移活塞从气缸底部向上移动，把进入到热腔（1）的气体推移出去，经回热器4被冷却后进入冷腔（2）。与此同时，还有一部分来自高压储气罐的气体，也经回热器4被冷却后进入冷腔（2）。推移活塞移动到气缸顶部，进气阀关闭。打开排气阀，使冷腔（2）内的气体经换热器5，回热器4与低压储气罐相连通。这时，处在冷腔（2）中的高压气体，向低压储气罐a放气。制得的冷量经换热器5输出。气体经回热器4加热后，进入低压储气罐，然后进入高压储气罐b。同时，推移活塞重新移动到气缸底部，排气阀关闭。这样，周而复始，整个系统就能连续工作，连续不断地制取冷量。

（3）低温泵主要结构

图3-45所示为G-M循环制冷机低温泵的工作系统，系统的主要部件如下。

①制冷单元：包括制冷机（膨胀机），一、二级冷头，低温抽气冷阵及泵体。

②压气单元：氦压缩机、换热器、油气分离器、管路滤油器等。

③吸附器、阀门等辅助元件。

该系统的工作气体是99.998%高纯氦。

图3-46所示为典型制冷机低温泵结构。

3.4.2.4　国产低温泵技术指标与性能

（1）技术指标

安徽万瑞冷电科技有限公司生产的CP系列低温泵的技术参数　见表3-44。

注：安徽万瑞冷电科技有限公司。

（2）CP系列低温泵特点

①真正的无油真空泵：利用低温冷板来冷凝、吸附气体而获得和保持真空，清洁无污染；

②抽速大：特别是对H2O、H2等气体抽速很大，因而排气速度比其他真空泵快，大大提高产品产出量；

③运行费用低：运行时只需电力和冷却水，不需液氮等低温液体，操作简单方便；

④适应性强：真空腔内无运动部件，来自外界的干扰或来自真空系统的微粒不影响低温泵工作；可以安装在任何方位；运动部件少且低温运行，寿命长；所用型号的低温泵都可以达到10-7Pa的极限真空度，部件特殊品种的极限真空度可达10-9Pa。

3.4.2.5　进口低温泵技术指标与性能

（1）莱宝低温泵

莱宝Coolvac系列低温泵的技术参数　见表3-45。

（2）Brooks-CTI Cryo-Torr系列低温泵

Brooks-CTICryo-Torr系列低温泵的技术参数　见表3-46。

3.4.3　非蒸散型吸气泵

3.4.3.1　概述

非蒸散型吸气泵是用锆铝合金吸气材料（84%锆、16%铝）在高温下吸附活性气体的新型泵。对活性气体尤其是对氢具有很高的抽气能力，但不能抽惰性气体。对氢及其同位素氘、氚的吸气是可逆的，而对其他活性气体如CO、CO2、O2、N2、H2O等的吸气是以稳定的化合物扩散到吸气剂体内，但存在饱和和寿命问题。在10-8～1Pa的压力范围内抽氢的速率几乎保持恒定。对其他活性气体吸气速率，在压力低于10-3Pa、工作温度400℃时达到饱和。该泵对各种活性气体的吸气速率随着吸气剂吸气量的增加而降低。当吸气速率随吸气量的增加而达到名义抽速的80%时，要在高温下进行再激活处理。再激活的次数一般可达20次。

锆铝泵结构简单、体积小、造价低、操作安全可靠、维修方便，清洁无油。特别适用于抽除以氢为主的抽气系统。在受控热核反应装置中用来储存和释放氢、氘、氚。在高能加速器的真空系统中与涡轮分子泵或溅射离子泵同时工作，能提髙系统的极限真空。用在超高真空装置时可连同装置一起放进烘烤箱中，不用外加电源便可作烘烤时的维持泵。此外还可用于溅射离子泵的启动。

3.4.3.2　锆铝吸气泵结构及抽气原理

（1）锆铝泵的结构

锆铝泵的结构如图3-47所示。由不锈钢泵壳、锆铝吸气带泵芯、加热器及测温装置等组成。根据泵芯的加热方式，可分为直接加热和间接加热两种型式。法兰连接均采用金属密封。

1—泵壳；2—泵芯；3—加热器；4—电极；5—真空规；6—热电偶；7—气体分析器接头

锆铝泵的间热式泵芯如图3-48所示。根据所要求的一次吸气量计算出吸气带的实际装量，按照装量把锆铝16合金带折叠成皱纹状或单个折叠片，装架成环形圆柱体，再用不锈钢盘压紧固定在三根支柱上。每一层环形圆柱体的高度相当于吸气带宽度。间热式泵芯靠位于泵中心的由95%的Al2O3制成的螺纹管上缠绕的钨丝通电发热来获得激活温度和工作温度。

1—托盘；2—锆铝吸气片；3—支柱；4—底法兰

直热式泵芯结构如图3-49所示。不锈钢支架由一支不锈钢管上、下各焊多根放射状钢条制成。将吸气带上、下绕在装有绝缘套的放射状不锈钢条上。为了防止基带受热伸长，导致相邻锆铝片接触而引起短路造成温度不均，用拉紧装置将吸气带张紧。吸气带可以分段并联。直热式泵芯以向吸气带上通电来获得吸气带的自身升温。

1—泵芯法兰；2—支柱；3—锆铝吸气带；4—拉紧装置；5—绝缘套管；6—不锈钢支架

锆铝泵的吸气剂在激活和工作时都需要加热。导电极用无氧铜、95% Al2O3和可伐合金做成的组件，如图3-50所示。

1—可伐合金管；2—95% Al2O3管；3—可伐合金帽；4—铜电极杆

（2）工作原理

锆铝的抽气作用，主要是84%锆和16%铝组成的合金对活性气体的化学吸附。合金的主要成分是Zr5Al3及Zr3Al2，合金结构是铝进入锆晶格中，使晶格间形成很多孔穴，增大锆的吸气面，提高气体在合金内的扩散速率。吸气作用首先在合金颗粒表面进行，然后向体内扩散。在180℃以下以表面吸附为主，在180℃以上，以体内扩散为主。所以这种合金在350～450℃范围内对所有活性气体都具有很大的抽气能力。在温度低于200℃时，对CO、CO2、O2、N2、H2O等活性气体不吸附，只在表面上与合金形成稳定的化合物，产生一层很薄的钝化层，阻止气体继续往体内扩散。在温度高于350℃时，这些活性气体在合金体内具有很大的扩散速率。在高于750℃时，钝化层很快被消除。在350～450℃时，体内扩散速率不如高温时大，但仍能以足够的扩散速率清洗合金颗粒表面，获得满足吸气速率所需要的清洁吸气表面。

将锆铝合金粉末涂敷在金属带上制成锆铝金属吸气带，这种锆铝16合金涂敷带可在常温下长期暴露在湿度80%的大气中，工作时将锆铝带加热到400℃左右，就能稳定地抽除活性气体。当合金表面吸气呈饱和状态时，就不再吸气，需进行高温激活处理，重新产生新鲜的吸气表面。锆铝吸气剂带可反复多次激活，直到吸气带上涂敷的吸气剂全部饱和为止。此时带的寿命已到，需更换新的锆铝吸气带。

（3）锆铝吸气带的工作特性

锆铝泵的工作条件，主要是根据锆铝合金吸气带的吸气特性，对不同的工作情况选择最适宜的工作温度。因此在设计或使用锆铝泵时，要了解泵内使用锆铝吸气带的吸气特性。

①基带涂层厚度和吸气性能　基带上的吸气剂涂敷层很薄。意大利产品的涂敷层厚度为50～100μm，合金量为15～20mg/cm2，涂敷层里的通孔组织占总涂敷层体积的20%～30%。日本产品的涂敷层厚度为50μm，合金量为17.1mg/cm2，国产Ni基涂敷带的厚度为100μm，合金量为32～35mg/cm2。这些涂敷层中的通孔足够使分子流状态的气体与涂敷层中的所有合金颗粒表面接触。用17mg/cm2的吸气带的试验结果表明，锆铝16合金吸气剂涂敷带的抽气速率随吸气量的增加而降低，如图3-51～图3-53所示。

②锆铝吸气带的再生激活　当吸气剂长时间工作在高温下出现“饱和”，使吸气速率降低到原来的80%时，或吸气剂表面形成氧化膜使吸气速率消失等情况，都必须进行再激活处理，也就是高温处理（700～900℃，压力低于1Pa），使吸气剂表面的固体氧化膜（和其他化合物膜）进行分解，使金属和气体的生成物向更深的体内扩散，生出高度活泼清洁的金属表面，同时还可以除去过量的氢。锆铝吸气剂对氢的吸收和其他气体不同。大多数活性气体如O2、CO、N2、CO2、H2O等同吸气剂形成热稳定性化合物，在激活时，主要是向体内扩散。而氢却不同，它在吸气剂内呈固溶体吸收，吸附特性对温度的依赖性很强。对氢的吸气是物理吸附，在温度为200～350℃时，大量吸H2；在350～400℃时，H2能渗透到合金里面；而在500℃以上时，有些H2就释放出来。

在高温激活时，主要是释放氢气。锆铝16合金对H2有大的抽气速率，在一定温度下有一定的平衡压力，如图3-54所示。

激活效率与激活温度、时间有关，如图3-55所示。从图中可看出，激活温度高，则激活时间短，反之激活时间就长。但当激活温度低于730℃时，无论激活多久也不能得到全激活。全激活和部分激活只能影响吸气剂的抽气速率和一次吸气量，而不影响总的吸气量。